歡迎訪問青島碩遠硅膠科技有限公司網站!

全國咨詢熱線

400-6052-977

薄層層析硅膠

資訊動態

聯系我們

青島碩遠硅膠科技有限公司

業務經理:15265203977

                 QQ:3064385339

業務一部  座機:0532-87810877

                手機: 15192622177

                QQ:2101077641

業務二部  座機:0532-87810977

                手機: 15192683977

                QQ:1252403083

售后電話:15192685877    

技術電話:18366268899

服務監督電話:15192661599 

座機:0532-87819577

傳真:0532-87810277 

郵箱: shuoyuanchina@163.com

網址:www.cubeworksinc.com

阿里網址一:shuoyuanchina.1688.com

阿里網址二:chinashuoyuan.1688.com

公司地址:山東省青島市城陽區上馬街道岙東中路438號


柱層層析硅膠廠家介紹柱層析分離的實驗方法和技巧

您當前的位置 : 首 頁 > 資訊動態 > 技術支持

柱層層析硅膠廠家介紹柱層析分離的實驗方法和技巧

2019-08-30

一:關于無水無氧柱 

    適用于對氧,水敏感,易分解的產品,可以濕柱,也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因為溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓,隨需而定。因為是schlenk操作,所以點板是個問題,如果樣品是顯色的,恭喜了,不用點板,直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色,只好準備幾十個schlenk瓶,一瓶一瓶的點,不過幾次之后就知道樣品在哪,也就可以省些了。像柱層層析硅膠廠家以前做過一根無水無氧柱,需要六個schlenk,現在只一個就能把所要的全收集到。  

    無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因為硅膠中有大量的羥基裸露在外,很容易是樣品分解,特別是金屬有機化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的,選擇余地比較大,但是比硅膠要貴些。聽說有個方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產品在哪里了,沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。  

 

柱層層析硅膠廠家介紹柱層析分離的實驗方法和技巧


  二:關于濕法、干法上樣 

    濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶劑越少越好,不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的,一般沒關系??墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會析出,這一般都是比較大量的樣品才會出現,是因為硅膠對樣品的吸附飽和,而樣品本身又是比較好的固體才會發生,這就應該先重結晶,得到大部分的產品后再柱分,如果不能重結晶,那就不管它了,直接過就是了,樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。  

    有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF,DMSO等,會隨著溶劑一起走,顯色是一個很長的脫尾),這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是1:1,我覺得是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。 

 

柱層層析硅膠廠家介紹柱層析分離的實驗方法和技巧


    三:溶劑的選擇  

    當然是便宜、安全、環保的了。所以大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的,太貴了,除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過因為極性很小,有時還是非它不可。乙醚也可以用,但是就是容易睡覺,注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅膠的吸附是一個放熱過程,所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡,天氣冷的時候會好一些。甲醇據說能溶解部分的硅膠,所以產品如果想過元素分析的話要留神,應該經過后繼處理,比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少,要依個人的不同需要選擇了。  

    由于某些原因,用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛),我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的,就要注意這些工業品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質,其他的雜質就可想而知了,所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了,反正下面還有提純的方法。  

    另外溶劑在過柱子后也回收使用,一方面環保,另一方面也能節省部分經費,缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是,一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發度的不同會導致極性的變化,一般會使得極性變大,在梯度淋洗時比較合適,正好極性越來越大了。在過完柱子后,溶劑回收要采用常壓,因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質一起出來,常壓時就會減少這種現象,如果雜質和你下面要過的樣品有反應那就慘了。


標簽

Z近瀏覽:

青島碩遠硅膠科技有限公司

業務經理:15265203977   QQ:3064385339

業務一部  座機:0532-87810877

手機: 15192622177        QQ:2101077641

業務二部  座機:0532-87810977

手機: 15192683977        QQ:1252403083

售后電話:15192685877    技術電話:18366268899

服務監督電話:15192661599   座機:0532-87819577

傳真:0532-87810277      郵箱: shuoyuanchina@163.com      

網址:www.cubeworksinc.com

阿里網址一:shuoyuanchina.1688.com

阿里網址二:chinashuoyuan.1688.com

公司地址:山東省青島市城陽區上馬街道岙東中路438號

關注我們

業務一部業務二部