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手把手教你如何對柱層析硅膠分離!

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手把手教你如何對柱層析硅膠分離!

2020-06-22

    常說的過柱子應該叫柱層析硅膠分離, 也叫柱色譜。 我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經歷成分太多,就關于色譜柱的運用,一同來看看吧:

   柱子可以分為:加壓,常壓,減壓:壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品搜集的時刻,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是功率很高的,但是時刻也長,比如,天然化合物的分別,一個柱子幾個月也是有的。減壓柱可以減少硅膠的運用量, 感覺可以節約一半乃至更多,但是,由于許多的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在柱子外面有水汽凝聚),以及有些比較易分解的東西或許得不到,而且還需要一同運用水泵抽氣(很大的噪音,而且時刻長)。早年早年許多的過減壓柱,對它有比較深沉的愛情,但是自從嘗試了加壓后,就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。加壓柱是一種比較好的方法,與常壓柱相似,只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的供給可所以壓縮空氣,雙連球或許小氣泵(給魚缸供氣的就行)。特別是在簡略分解的樣品的分別中適用。壓力不可過大,否則溶劑走的太快就會減低分別作用。個人覺得加壓柱在一般的有機化合物的分別中是比較適用的。

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   關于柱子的尺度,應該是又粗又長的好:柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就?。ǚ从吃谥由媳闶菢悠穼颖容^?。?,這樣相對的減小了分別的難度。試想假設柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分別的難度可想而知,恐怕要用很低的溶劑漸漸沖了。而假設樣品層只有 0.5 厘米,那么各組分就比較簡略得到完全分別了。當然選用粗大的柱子要獻身比較多的硅膠和溶劑了,不過這些本錢相對于產品來說或許就不算什么了(有些不環保的說,不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分糟蹋)?,F在見到的柱子徑高比一般在 1:5~10,書中寫硅膠量是樣品量的 30~40倍,詳細的選擇要詳細分析。假設所需組分和雜質分的比較開(是指在所需組分 rf 在0.2~0.4,雜質相差0.1 以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如,200 毫克的樣品,用50px×500px的柱子);假設,相差不到 0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如,用 75px 的,也可以減小淋洗劑等等關于無水無氧柱,適用于對氧,水靈敏,易分解的產品。

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