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過柱子甲醇洗脫劑會溶解硅膠?

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過柱子甲醇洗脫劑會溶解硅膠?

2020-08-13

做組成的你要是問我,這個化合物怎么純化呢?我會信口開河過柱子,是啊,柱層析在咱們的日常組成純化工作中是多么的重要。往常做的絕大部分化合物都不是很大,常規的乙酸乙酯/石油醚,乙酸乙酯/二氯甲烷,二氯甲烷/石油醚,以及四氫呋喃/石油醚等基本上能夠滿意純化的要求。然而,關于性較大的化合物,例如脂肪胺等,這個時分就需要動用MeOH/DCM或MeOH/CHCl3這類大性的洗脫劑了。

小編個人覺得,甲醇究竟能不能溶解硅膠,這個有時分能夠從核磁上看出來。這個甲醇究竟能不能溶解硅膠,小編查閱了眾多材料,咱們也眾說紛紜,咱們一起來看一看:

過柱子甲醇洗脫劑會溶解硅膠?

硅膠成分是二氧化硅, 二氧化硅是路易斯酸,和氧化鋁,氯化鐵什么的有些性質具有相似性,甲醇對路易斯酸一般都有溶解度,理論上當然會溶解硅膠,實際其實也會部分溶解的。此外,硅膠上面有硅醇基,能夠和甲醇構成氫鍵,因此硅膠在甲醇里有一定的溶解度。一般情況下MeOH/DCM = 10/1。假如二者達到了MeOH/DCM = 4/1,那么在過柱子時就有可能沖下來部分硅膠。所以建議咱們MeOH/DCM系統盡量控制在10/1左右,真的很大的胺能夠選擇中性氧化鋁進行過柱子。硅膠的制備過程一般是蘇打硅酸鹽等通過酸水解使得硅酸末端變為Si(OH)2,然后水洗除酸,干燥得到咱們往常所說和所用的硅膠。由于在硅膠的制備過程中需要用到水,假如運用的是無機礦物質含量較高的硬水,那么硅膠中自然會含有無機鹽,那么柱層析時甲醇自然會帶一些無機鹽下來。要是質量好的硅膠用的是礦物質含量較少的軟水制備的硅膠,你用甲醇直接沖都沒有問題。

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